鎢酸鈉的操作工藝:在800升不銹鋼冷凝反應(yīng)槽中加入100kg氯乙酸、100kg冰和135kg 30%氫氧化鈉溶液,在攪拌下加入18kg 83%~84%乙二胺。在15 °c 保溫1h 后,每次加入30% 的氫氧化鈉,每次加入10l,在酚酞指示劑后加入下一批,每次加入后堿性不明顯,反應(yīng)物為堿性。在室溫下保溫12h后,加熱至90°C,加入活性炭,過濾,用水沖洗過濾殘渣,溶液總體積約為600L。鎢酸鈉的溶液中加入濃鹽酸至pH為不小于3時,使結(jié)晶析出。過濾,用水洗滌直至無氯反應(yīng)。干燥,在EDTA64kg。收率95%。鎢酸鈉也可以在更高的溫度下進行。例如,乙二胺:氯乙酸∶氫氧化鈉=1:4.8:4.8,反應(yīng)溫度50℃,反應(yīng)6h,煮沸2h,用鹽酸酸化反應(yīng)產(chǎn)物可得到EDTA晶體,收率為82%~90%。
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